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Méthode au dithionite
Méthode mise au point vers la fin des années cinquante par Mehra et Jackson, puis améliorée par Waller et Hansen (Asselborn, 1985), la méthode au dithionite est utilisée pour décaper les échantillons de leurs enduits doxydes de fer. Cest une méthode particulièrement efficace, en tout les cas si lon opère selon les règle de lart . Méthode avec solution tampon:Matériel nécessaire:- récipient conseillé: boite plastique avec couvercle du genre boite alimentaire. A proscrire: récipient métallique type vieille casserole! - balance du type pèse-lettre (inutile si vous vous procurez nos packs dans lesquels les produits sont déjà dosés) - agitateur en verre ou baguette en plastique (de préférence). Produits nécessaires:- dithionite de soude dit encore dithionite de sodium ou hydrosulfite de soude (Na2S2O4) - citrate de sodium, dit encore citrate de soude ou, en toute rigueur, tri-sodium citrate dihydraté (C6H5Na3O7 - 2H2O) - bicarbonate de soude dit encore bicarbonate de sodium ou carbonate acide de sodium ou, en toute rigueur, sodium hydrogénocarbonate (CHNaO3). Tous ces produits sont en vente en différents conditionnements sur ce site (voir catalogue) Mode opératoire.1. Préparer dabord la solution tampon en diluant complètement 28 g de bicarbonate de soude et 59 g de citrate de sodium par litre deau. Utiliser de préférence un agitateur en verre ou en plastique pour bien homogénéiser la solution qui doit devenir transparente et limpide comme de leau pure. Si la dilution complète sobtient difficilement, on peut très légèrement tiédir le bain et laisser refroidir à température ambiante avant usage. Petite remarque... de taille: le citrate de sodium et lacide citrique (C6H8O7-H2O) ne sont pas les mêmes produits. La confusion susceptible dêtre faite provient du fait que le citrate de sodium est, curieusement, parfois appelé acide citrique, surtout chez nos collègues anglo-saxons. Contrairement à ce qui a été écrit notamment dans le n° 261 de le revue Minéraux et Fossiles, p 19, à propos de la solution Waller, on ne peut pas substituer ces deux produits. Il y a deux raisons à cela. Dabord parce quavec le citrate de sodium, on prépare une solution tampon alcaline (pH de 9 à 10) alors quavec lacide citrique, la solution obtenue est franchement acide (ph environ 2). De là découlent des problèmes générés par le dithionite en milieu acide (voir plus loin). La deuxième raison est que lacide citrique utilisé dans ces conditions précipite des sels jaunes, un peu comme avec lacide chlorydrique difficiles à nettoyer. 2. Préparer une dose de dithionite à raison de 33 g par litre de solution tampon utilisée. 3. Agiter doucement le bain quelques instants pour bien homogénéiser la solution, immerger léchantillon à traiter et laisser agir 24h après avoir fermé le récipient avec son couvercle. Cette dernière recommandation à une nouvelle fois pour but déviter la décomposition du dithionite et, accessoirement, de limiter la mauvaise odeur de chou-fleur pourri qui se dégage. Cette odeur est normale. Toujours à cause du risque de décomposition du dithionite, éviter aussi dexposer le récipient contenant le bain à une source de chaleur (au soleil lété, près dun radiateur lhiver) et ne pas laisser léchantillon à traiter plus de 24 h dans le bain, ledit bain nétant plus réutilisable passé ce délai. Signalons aussi que si une solution de dithionite craint le chaud (à partir de 25°C, il peut commencer à se décomposer), il est complétement inefficace en dessous de 15°C. Autrement dit pour tirer le meilleur parti du produit il est conseillé de maintenir le bain à une température proche de 20°C. Cela dit, on peut aussi légèrement tiédir le bain au alentour de 30°C. On accélére ainsi considérablement la vitesse de décapage(quelques minutes à une heure) mais, attention, il faudra être très vigilent pour éviter la précipitation de sels noirs. 4. Retirer léchantillon et rincer rapidement dabord avec un peu de solution tampon (cest ce qui est recommandé mais cela ne semble pas vraiment utile) puis à leau courante du robinet (si elle nest pas trop calcaire). Limmerger ensuite quelques heures dans un récipient contenant de leau du robinet, eau que lon changera 2 ou 3 fois. 5. En principe, léchantillon doit ressortir impeccable. Si cela nétait pas le cas, on peut renouveler le traitement au dithionite avant létape du rinçage. | ||||||
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Méthode sans solution tampon: Chez les amateurs, cest la méthode la plus couramment employée, pour ne pas dire la seule! Il faut dire, quavant la mise en place de notre service de diffusion de produits chimiques, il était difficile de se procurer du citrate de sodium à moindre frais (et encore un petit coup de pub!). Risques pour léchantillon:Dans le cas où la quantité de dithionite est trop élevée (cest à dire du point de vue pratique plus dune cuillerée à soupe pour 3 ou 4 litres deau) ou si la solution sacidifie pour une des mille raisons exposées dans notre principe de base (voir la fiche principes généraux), il peut se former dans le bain des sulfures de fer ou du soufre par décomposition du dithionite. Ces dépôts sont une véritable plaie pour léchantillon surtout dans le cas où il y a formation de sulfures de fer. Ceux-ci se manifestent au départ en donnant un léger voile noir dans leau qui peut progressivement sépaissir jusquà troubler et assombrir leau du bain (voir image ci-contre montrant la formation de sulfure de fer dans un bain de dithionite). Il va sen dire quaux moindres signes de ce phénomène, il faut enlever rapidement léchantillon car ces sulfures se déposent rapidement au fond du récipient et donc, au passage, sur léchantillon. Ils forment alors des enduits noirs ou noirâtres quasiment impossibles à enlever sans lutilisation hasardeuse dacides forts. Pour limiter ce genre de risques, certains préparateurs préconisent, hormis un dosage modéré du dithionite, dalcaliniser la solution par ajout de quelques centimètres cubes dammoniaque ou de soude (soit une à deux cuillerées à soupe pour nos 3 ou 4 litres de bain). Cest un procédé qui reste malgré tout peu efficace. Risques pour le préparateur:En milieu acide ou en état de décomposition, le dithionite dégage un gaz toxique: le dioxyde de soufre (voir la fiche technique du produit). Comme il ne sert à rien de sexposer à ce risque inutile, on ne peut que conseiller de préférer lutilisation de la solution tampon qui a pour principe de stabiliser le pH à un niveau optimum defficacité et de sécurité. Traitement des produits jaunes après acide:Fréquemment après un bain de plusieurs jours dans lacide chlorhydrique, les échantillons ressortent imprégnés de produits jaunes difficiles à faire disparaître. Certains petits malins ont découvert quen traitant léchantillon récalcitrant au dithionite, on pouvait sen défaire facilement (pour traiter ces produits jaunes nous recommandons plutôt lacide tartrique). Comme en général, ils utilisent la méthode sans solution tampon, ils sexposent aux risques évoqués plus haut concernant les bains acides. Faute de mieux, voici un protocole que nous pouvons recommander: 1. à la sortie du bain acide, laver abondamment à leau courante du robinet léchantillon à traiter, puis le laisser tremper quelques jours en renouvelant de temps en temps leau. Il y a de grandes chances pour que les produits jaunes, au départ invisibles dans leau, soxydent et se transforment en enduits couleur rouille (cest bon signe mais si cette réaction ne se fait pas, ça marche quand même!) 2. préparer un bain avec 30 à 50 g de bicarbonate de soude par litre (tiédir légèrement le bain si vous avez du mal à dissoudre le bicarbonate). Laisser tremper léchantillon à traiter 24 h minimum. Rincer à leau courante du robinet. 3. faire un traitement classique au dithionite avec solution tampon. | ||||||
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